低交聯(lián)度與高交聯(lián)度如何評價-低場核磁共振分析技術
聚合物交聯(lián)度表征可以分為定性和定量表征。聚合物低交聯(lián)度,可以用簡便的溶脹法定量表 征;聚合物高交聯(lián)度,當形變較小時,可以用動態(tài)熱機械分析法定量表征;低場核磁共振技術可以便捷的表征低交聯(lián)度與高交聯(lián)度樣品,是一種全新的無損檢測技術,適用于研發(fā)與生產(chǎn)質(zhì)檢質(zhì)控。
聚合物交聯(lián)度是單位體積聚合物有效交聯(lián)點數(shù)目,用有效鏈平均分子量表示。聚合物交聯(lián)鏈不包括端鏈、封閉鏈圈和分子鏈相互穿插糾纏鏈。低場核磁共振分析技術可定性和定量表征交聯(lián)度,定性表征可以區(qū)別交聯(lián)程度,定量表征得到具體交聯(lián)度值,從而評價交聯(lián)改性,耐熱和耐溶劑性能。
傳統(tǒng)低交聯(lián)度評價方法是溶脹法,溶劑分子滲入聚合物的內(nèi)部使體積膨脹,而分子網(wǎng)受到應力產(chǎn)生彈性收縮力,阻止溶劑進入,當溶劑分子進入交聯(lián)網(wǎng)的速度與被排出的速度相等,就達到了平衡。根據(jù)溶液的晶格模型理論和橡膠交聯(lián)網(wǎng)的 高彈性統(tǒng)計理論.可導出溶脹度與有效鏈平均分子量之間的關系.方便地算出聚合物交聯(lián)密度。該方法測試時間長,效率低,操作復雜,人為誤差因素大。而低場核磁分析技術可以彌補這些缺陷,可無損、快速完成低交聯(lián)度的評價。
低場核磁共振分析技術評價低交聯(lián)度的原理:
低場核磁共振分析技術是利用脈沖激發(fā)材料樣品中的氫質(zhì)子發(fā)生共振,停止脈沖后,氫質(zhì)子發(fā)生弛豫。樣品中處于不同狀態(tài)的氫質(zhì)子的弛豫時間是不同的。對其弛豫信號進行檢測分析研究可以直接或者間接檢測材料的某些特性。低場核磁法是利用低場核磁共振分析技術,通過對烴鏈上的H分子運動進行評價,根據(jù)弛豫分析模型解析出樣品的交聯(lián)度。測試過程無需化學品、對樣品無損,測試速度快,一般3分鐘以內(nèi)即可完成測試。
低場核磁共振分析儀的組成
核磁交聯(lián)密度儀通常由以下幾部分組成:
1)控制單元(控制核心,人機交互的界面);
2)磁體單元(產(chǎn)生射頻激勵并收集信號的部分);
3)樣品腔(測樣部分)。
除以上部分,還有溫度控制、電源模塊等;
低場核磁共振分析儀
核磁共振交聯(lián)密度分析軟件